哈尔滨市人民政府关于印发哈尔滨市地铁工程建设 关联用地专项管理暂行办法的通知
黑龙江省哈尔滨市人民政府
哈尔滨市人民政府关于印发哈尔滨市地铁工程建设 关联用地专项管理暂行办法的通知
哈政发〔2009〕10号
各区人民政府，市政府各有关委、办、局，各有关单位：
现将《哈尔滨市地铁工程建设关联用地专项管理暂行办法》予以印发，请认真贯彻执行。
哈尔滨市人民政府
二〇〇九年五月十二日
哈尔滨市地铁工程建设关联用地专项管理暂行办法
第一条 为充分利用土地资源为地铁工程建设筹措资金，保障地铁建设顺利进行，根据有关法律、法规的规定，制定本办法。
第二条 本办法适用于本市地铁工程建设关联用地的选择、认定、控制、利用及其相关管理活动，以及由非地铁投融资实施主体实施土地开发的关联用地和关联用地控制范围内土地收益的归集和管理。
第三条 本办法所称地铁工程建设关联用地（以下简称关联用地）是指经市政府批准纳入地铁项目涉及的开发改造区域范围、用于筹措地铁工程建设资金的各类用地。
本办法所称关联用地收益是指市政府确定用于支撑地铁建设的关联用地经开发利用获得的政府收益。
第四条 关联用地的范围为地铁沿线两侧各延伸1公里范围内的可利用土地，以及沿地铁东部走向延伸的滨绥铁路以东、四环路以西、公滨路以北、松花江以南的可利用土地，西部地区东起学府路、西至铁路线、南自四环路、北至学府路与铁路线交汇区域的可利用土地。具体范围以经批准的规划图为准。
第五条 关联用地专项管理是指对关联用地的用途进行管控，对关联用地的选择、控制、利用、收益归集和收益投向须按规定程序审批和管理，以及对其地上建筑物在一定期限内的权属变更和使用性质改变实施控制和管理。
第六条 对关联用地的专项管理，坚持统一控制，分工负责，行政审核，经济调节，群众参与，社会监督的原则。
关联用地收益归集坚持多方联动，分类归集，基数计提，增量分成，专项管理，专项投入的原则。
第七条 市城乡规划、国土资源和财政部门依据各自职责负责组织实施本办法。
市建设、房产住宅、城市管理、公安等部门和各有关区人民政府依据各自职责，负责关联用地的相关专项管理工作。
市轨道交通建设机构受市政府委托，负责本办法实施过程中的协调、监督以及审核等相关专项管理工作。
第八条 关联用地的选择要服从城市规划，有利于地铁建设，适宜区域开发、整体改造、空间置换、环境改善、产业结构优化和区域经济发展。
第九条 在每条地铁线路建设启动前，由市轨道交通建设机构依据地铁工程规划和建设需要，会同市城乡规划、国土资源、建设部门进行现场踏察，选择相应的地块，提出土地收益估算等，报市政府批准后确定为关联用地。
第十条 建立关联用地预期控制制度。由市轨道交通建设机构将关联用地纳入用地预期控制档案，由市政府向市轨道交通建设机构核发地铁工程建设关联用地预期控制书，作为各有关部门内部协同管控关联用地的工作依据和凭证。
第十一条 建立关联用地预期控制专项登记制度。关联用地纳入用地预期控制档案后，由市轨道交通建设机构会同市城乡规划、国土资源部门对关联用地进行专项登记，标明土地位置、土地规模、权属单位、现状性质、规划土地性质等，编辑图集，专项用于地铁工程建设筹资控制。
第十二条 关联用地利用规划应当符合城市总体规划和土地利用总体规划，并要按照市政府确定的地铁建设目标和规划要求，按计划利用关联用地。
第十三条 建立关联用地计划预拨书制度。由市轨道交通建设机构依据地铁工程建设计划，提出关联用地利用规划和年度利用计划，报市政府确定后编制地铁工程建设关联用地计划预拨书，函告市城乡规划、国土资源和建设部门纳入年度土地利用计划。凡未纳入计划预拨书和年度土地利用计划的关联用地不得利用，市城乡规划、国土资源和建设部门不得办理相关手续。
第十四条 市土地储备机构委托地铁建设投融资实施主体进行关联用地一级开发，可以采取合作、合资等多种形式吸引资金，进行征地拆迁、开发整理，形成的净地依法出让。
第十五条 建立关联用地提前使用会商制度。对未按关联用地利用计划提前使用的，在关联用地进行用地规划和土地收储前，应当征求市轨道交通建设机构的意见。对同意使用的由市轨道交通建设机构出具同意使用意见通知书，市城乡规划、国土资源和建设部门据此办理相关手续。
第十六条 对位于关联用地范围内的国有企业进行改制的，由市国资部门负责将改制企业名称、位置、改制方式和改制时间等情况函告市轨道交通建设机构。
第十七条 建立改变关联用地听证制度。对需将关联用地改作非关联用地的，由市轨道交通建设机构邀请人大代表、政协委员、地铁建设投融资实施主体、地铁直接受益群众代表和关联用地专项管理相关部门举行听证会，提出意见，报市政府批准。
第十八条 对经批准将关联用地改作非关联用地的，按照谁占用、谁置换的原则，由将关联用地改作非关联用地的使用者按照同等收益为地铁工程置换相应的关联用地。法律、法规另有规定的，从其规定。
第十九条 在确定关联用地年度利用计划、范围并发布通告后，相关部门应当根据各自职责，依法监督下列行为：
（一）新建、改建、扩建建筑物、构筑物；
（二）增加整理成本的房屋权属登记和土地权属登记；
（三）转让、抵押土地；
（四）改变房屋用途或者抵押房产。
第二十条 关联用地定向用于筹集地铁建设资金，关联用地收益专项用于地铁建设。
第二十一条 实行关联用地收益确认制度。由市轨道交通建设机构负责以工作联系单的形式与各相关部门联系、沟通。
（一）由市国土资源部门负责依据市城乡规划部门提供的规划用地性质及相关规划指标，对土地收益进行测算，确定建设用地出让底价。
（二）对涉及国企改制需按现有土地性质处置土地资产的，由市国土资源部门确定土地出让底价；市国资部门确定由土地出让金支付的改制成本，函告市轨道交通建设机构。
（三）对涉及国企改制的关联用地，将由市国土资源部门出具的土地出让底价扣除由市国资部门出具的改制成本后，作为关联用地收益凭据，由市轨道交通建设机构确认可用于地铁建设的土地收益。
（四）由市轨道交通建设机构将确认的关联用地收益函告市财政等相关部门。
第二十二条 实行关联用地收益与项目建设挂钩。由市轨道交通建设机构依据关联用地收益凭据确定关联用地收益对应的地铁建设具体项目，并作为地铁建设具体项目建设资金的来源渠道。
第二十三条 对因支付国企改制成本等原因不能产生收益的地块，作为增补关联用地的依据。
第二十四条 对在关联用地范围内已批在建但尚未缴纳土地出让金的项目，由市国土资源部门负责催缴，督促建设单位限期交纳。
第二十五条 实行地铁关联用地收益档案管理。关联用地收益归集到位后，须将地铁关联用地相关规划指标、招拍挂底价、成交价、相关国企改制成本、收益资金到位时间和金额，以及不能产生收益地块的情况、原因等纳入档案管理。
第二十六条 对地铁关联用地收益实行专项管理。收缴的地铁关联用地收益统一上缴市财政，由市财政部门单独核算，专项管理，专项用于地铁建设。
第二十七条 地铁关联用地土地出让金只计提农业土地开发资金、失地农民社会保障资金和土地出让业务费。
第二十八条 对涉及国企改制的关联用地，其土地收益只能用于该地块上的国有企业改制，不得用于其他地块上的国有企业改制，改制后剩余的土地收益用于地铁建设。国家另有政策规定的除外。
第二十九条 对地铁关联用地收益，由市财政部门负责支付给地铁建设主体，并按季度将已收缴的关联用地收益情况函告市轨道交通建设机构，由市轨道交通建设机构汇总后，按年度将关联用地收益归集情况上报市政府，并函告各相关部门。
第三十条 对划入关联用地范围内的由市政府确认的政策区域土地，采取核定存量、增量分成的办法，由市、区共享政府土地收益。2009年年底以前，以2007年该政策区域土地出让成交的平均价格作为当期同类土地价格基数，对超基数部分实行市、区分成，市分成部分用于地铁建设。其后，根据市场变化情况，每3年调整1次土地价格基数。
市、区分成标准按收益增幅比例确定，增幅在40%以内的，市、区按5:5的比例分成；增幅在40%至80%的，市、区按4:6的比例分成；增幅超过80%的，市、区按3:7的比例分成。
第三十一条 各有关区、乡（镇）人民政府和市政府各有关部门应当做好下列关联用地专项管理工作：
（一）市城乡规划部门负责关联用地规划专项管理，审批关联用地规划方案；
（二）市国土资源部门负责关联用地的土地专项管理和使用审批，以及办理涉及农用地转用和征收审批手续；
（三）市建设部门负责关联用地范围内的建筑工程施工许可专项管理；
（四）市财政部门负责关联用地收益的归集、管理和拨付工作。
（五）市房产住宅部门负责关联用地范围内的房屋分户、增加面积的房屋变更登记和房屋抵押的专项管理工作；
（六）市公安部门负责关联用地范围内的人口控制和户籍专项管理工作；
（七）市城管综合执法部门负责控制市区范围内关联用地上的私建滥建，相关乡（镇）政府负责控制市区范围以外关联用地上的私建滥建；
（八）相关区政府负责关联用地征地拆迁的具体实施工作；
（九）市轨道交通建设机构负责会同有关部门选择关联用地，编制关联用地利用规划、年度利用计划和预拨计划书，审核使用关联用地，以及关联用地专项管理的综合协调和监督检查工作。
第三十二条 对违反本办法规定，擅自办理审批或登记手续以及对各类违法、违章建筑监管不力的部门和单位，将依法追究该部门和单位相关负责人及直接责任人的责任。
第三十三条 各有关区人民政府、市政府各有关部门要加强对关联用地范围内各种建设活动的监管，清理各类违章建筑，防止私建滥建和突击抢建。对未按批准要求建设和未经批准擅自建设的建筑物、构筑物、地下管线及增加临时设施的依法予以拆除。
第三十四条 由市财政、审计部门按年度对地铁关联用地收益归集、使用情况进行审计监督，并将审计结果报市政府。
第三十五条 以土地资产作价投入地铁工程建设的投资单位，其作价投入的土地作为关联用地，按照本办法管理。
第三十六条 关于由地铁建设投融资实施主体实施土地开发的关联用地收益的归集和管理，另行制定办法。
第三十七条 本办法自发布之日起施行。
卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
卫生部
卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
卫监督发[2005]336号
卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和
消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心，有关单位：
为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管，我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行），作为对《生活饮用水卫生规范》的增补，现印发给你们，请遵照执行。
本规定自2005年12月1日起实施，由卫生部负责解释。
附件：《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）
二00五年八月十二日
附件：
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范（试行）
1． 范围
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范，用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价，本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。
2.定义
下列定义适用于本规范。
2.1消毒剂 杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂
2.2消毒设备 产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备
2.3消毒副产物 消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物
2.4新产品 依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备，以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。
3.卫生要求
3.1 所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法，以表1所列检验步骤，检验结果均能达到生活饮用水消毒目的；各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。
3.2消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求；消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。
3.3 消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时，该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关标准判定，且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。
如果上述有害物质没有可参考相关标准时，应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。
3.4消毒剂卫生要求 根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
3.5 消毒设备卫生要求 根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。
4.检验
4.1 消毒剂
4.1.1总体性能试验按表3规定项目进行。
4.1.2 消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）2.1.4节进行。
4.1.3主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）3.4节“消毒剂”项目进行。
4.2 消毒设备
4.2.1 总体性能试验按表3规定项目进行。
4.2.2 消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）2.1.4节进行检验。
4.2.3 消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）的3.3节进行浸泡试验。
4.2.4 消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。
5.检验方法
5.1生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A
5.2理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》（2001年版）执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》（2001年版）锑和亚氯酸盐的补充检验方法，作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。
5.3生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》（2001年版）的附录B进行。
表1
消毒效果检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品新技术新材料
氯酸盐法 亚氯酸盐法
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
水中游离余氯 △ △ △ △
二氧化氯 √ √ △ △
紫外线强度 △ △
臭氧 √ △ △
游离氯 √ √ △ △
其它(有效消毒成分) △ △ △ △ △ △ △ △
说明：1. 消毒设备按照产品使用说明操作，待设备运转正常后，取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作，待设备运转正常后，在出口处采集样品，按说明书规定的有效剂量稀释后，进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。2. 细菌加标操作程序(1) 在脱氯自来水中加入大肠杆菌，实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。(2) 将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中，开动磁力搅拌器5min，使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样，进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。(3) 待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂，迅速搅拌均匀，从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间，说明书规定的最短作用时间为T，3个作用时间分别为0.5T，T和1.5T，作用后分别吸取水样，注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中，以终止消毒作用。 对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。(4) 将中和的水样，分别取100ml、10ml、1ml各两份，用滤膜法进行大肠菌活菌计数。(5) 将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个，置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。3. 上述试验同时，测定消毒成分和剂量，记录作用时间和水温。4. 结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5．√－ 必需测定项目 ； △ －如含有，需测定
表2 生活饮用水消毒剂评价剂量
编号 产品名称 化学名称或分子式 用途 近似分子量 评价剂量(mg/L) 可能含有的杂质
1 液氯 相关化学药剂： 氨 氢氧化铵 硫酸铵 Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4 消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒 71.017．035．0132．0 10(以Cl2表示)51025 汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞
2 漂白粉 Ca(OCl)Cl 消毒、氧化 127 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
3 次氯酸钙 Ca(OCl)2 消毒、氧化 143.1 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
4 次氯酸钠 NaOCl 消毒、氧化 74.5 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
5 二氧化氯相关原料：硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠 ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3 消毒、氧化活化剂活化剂原料原料 67.4598．036．590．0106．5 504078 亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞
6 二氯异氰尿酸钠（又名优氯净） (CN)3O3Cl2Na 紧急情况下小量饮用水消毒 219.95 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
7 三氯异氰尿酸 (CN)3O3 Cl3 消毒 232.45 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
8 氯氨T CH3C6H4SO2NaCl 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
9 清水龙（又名哈拉宗）(halazone) COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
10 高锰酸钾 KMnO4 消毒、氧化 158．03 15 砷、镉、铬、铅、银、汞
11 过氧化氢 H2O2 消毒、氧化 34.0 3 砷、镉、铬、铅、银、汞
12 新产品 消毒 以通常最大使用剂量的5倍计算 砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质
表3 总体性能试验的检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品
氯酸盐法 亚氯酸盐法
色 √ √ √ √ √ √ √ √
混浊度 √ √ √ √ √ √ √ √
臭和味 √ √ √ √ √ √ √ √
肉眼可见物 √ √ √ √ √ √ √ √
pH √ √ √ √ √ √ √ √
铁 √ √ √ √ √ √
锰 √ √ √ √ √ √
砷 √ √ √ √ √ √
镉 √ √ √ √ √ √
铬(六价) √ √ √ √ √ √
铅 √ √ √ √ √ √
汞 √ √ √ √ √ √
细菌总数 √ √ √ √ √ √ √ √
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
粪大肠 菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
游离氯 √ √ △ √ △ △
紫外线强度 √ △
水中游离余氯 △ √ △ √ △ △
氯酸盐 △ √ △ △ △
亚氯酸盐 △ √ √ △ △
二氧化氯 △ √ √ △ △
臭氧 √ △ △
溴酸盐 △ √ △ △
甲醛 △ √ △ △
四氯化碳 △ △ △
三氯甲烷 △ △ △
ICP鉴定 △ △ △ △ △ √
色谱/质谱鉴定 △ △ △ △ △ √
耗氧量 △ √ △
毒理 √
√－必需测定项目； △ － 如含有，需测定
附录A 生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制
1. 样品的采集
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A1节
2. 样品的前处理
2.1 试剂空白和实验用水
按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。
2.2 样品的配制方法
2.2.1 次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘
按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中，用100mL纯水溶解，在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2，将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。
m=10×ρ×V……………………………………（1）
m——称样量，mg；
ρ——受检产品建议的评价剂量，mg/L；
V——受检样品溶液所需体积，L；
10——倍数因子。
2.2.2 高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙
参考2.2.1，用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH＜2，加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺，但加碘化钾作稳定剂，加至棕黄色。
2.2.3 硫酸、盐酸、柠檬酸
2.2.4 过氧化氢
按所需的体积用纯水进行稀释
2.3 计算
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A2.3节
按1：10比例用纯水定量稀释到所需的体积。
附录B 检验方法
1 锑的补充检验方法（氢化物原子荧光法）
1.1 范围
本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。
本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时，对锑产生一定程度的干扰，浓度低时，无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲－抗坏血酸混合溶液，可以消除干扰离子对锑的干扰。
1.2 原理
在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。
1.3 试剂
1.3.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500mL。
1.3.2 硼氢化钠溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）溶于500 mL氢氧化钠溶液（1.3.1）中，混匀。
1.3.3 盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。
1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]：取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。
1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液：称取12.5g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入12.5g抗坏血酸，稀释至100mL。
1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]：称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.3.3）和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL，摇匀。
1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]：吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL浓盐酸(1.3.3)，用纯水定容至刻度。
1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]：吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
1.4 仪器
1.4.1 原子荧光光度计 （如：AFS-230型、AFS-830型等）
1.4.2 锑空心阴极灯
1.5 分析步骤
1.5.1 仪器配置：
灯电流：75mA；负高压：310 V；原子化器高度：8.5 mm；载气流量： 500mL/min；屏蔽气流量：1000 mL/min；进样体积：0.5 mL
1.5.2 样品测定
A 取10mL水样于比色管中。
B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用纯水定容至10mL，使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL浓盐酸(1.3.3)，混匀，以硼氢化钠溶液（1.3.2）为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度，µg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97～8.07µg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差为1.2～6.5%，在1～8µg/L范围内，回收率为85.7～113%。
2 亚氯酸盐的补充检验方法（离子色谱法）
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐，氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度，一般情况下，进样200mL，电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为：10-1000mg/L ClO2－，20-1000mg/L ClO3－。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响，可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3－浓度太大，对ClO3-测定有严重干扰浓度，可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小，操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必需先经过0.20µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩，梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰，但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO2－）=1.0mg/mL]：使用工业品位作标准品，含量约为82%，按HG/T 3250-2001标定亚氯酸盐含量，及杂质氯酸盐的含量(见2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中备用。经计算后，称取适量工业品位亚氯酸钠，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO3－）<1.0mg/mL]：使用基准纯试剂，置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐(因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐，配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量)，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.3混合标准溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.1），氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.2），用纯水定容到100 mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐（ClO2－），氯酸盐（ClO3－）10.0mg/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠：分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。
2.3.1.6 纯水：重蒸水或去离子水，电导率<1mS/cm，不含目标离子，经0.2mm的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体：压缩空气，高纯氮气（小瓶装方便携带）。
图1：亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，溴离子及常见阴离子标准色谱图
a 出峰顺序：1-氟离子，2-亚氯酸盐，3-溴酸盐，4-氯离子，5-亚硝酸盐，
6-溴离子，7-氯酸盐，8-硝酸盐，9-磷酸盐，10-硫酸盐。
b 保留时间：氟离子3.06min，亚氯酸盐4.14 min，溴酸盐4.74 min，氯离子5.43 min，亚硝酸盐6.84 min，溴离子9.07 min，氯酸盐9.91 min，硝酸盐10.69 min，磷酸盐15.86 min，硫酸盐18.17 min。
2.4 仪器
2.4.1 离子色谱仪
2.4.1.1 电导检测器
2.4.1.2 微处理器或记录仪
2.4.1.3 色谱柱： AS9+AG9 -HC（内径：4mm）
2.4.2 采样瓶：500 mL棕色玻璃或塑料瓶，洗涤干净，并用纯水冲洗，晾干备用。
2.4.3 滤器及滤膜：0.2µm。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品采集与储存方法：用采样瓶（2.4.2）采集水样，往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体，如氩气)10分钟（1.0L/min，），(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的，对于加氯消毒的水样可省略此步骤)，然后加入0.25mL乙二胺溶液（2.3.1.5），密封，摇匀，置4℃冰箱。采集后当天测定。
2.5.2 仪器条件的设定
2.5.2.1 电导检测池温度：25℃
2.5.2.2 进样器加压：0.5MPa
2.5.2.3 流动相瓶加压：40KPa
2.5.2.4 流动相：8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5 流动相流速：1.3mL/min
2.5.2.6 进样体积：200µL
2.5.2.7 抑制器抑制模式：外接纯水模式（循环模式的基线噪声较大）
2.5.2.8 抑制器电流：50mA
2.5.3 校准：取100 mL容量瓶7个，分别加入混合标准溶液（2.3.1.3）0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液浓度为0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积（Y）对溶液的浓度（X）绘制标准曲线，或计算回归曲线。
2.5.4 样品分析
2.5.4.1 样品预处理：将水样经0.2µm滤膜过滤，对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱，然后经0.2µm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统，记录峰高和峰面积。
2.6 计算：各种分析离子的质量浓度（µg/L），可以直接在标准曲线上查得。
2.7注意事项：高纯度的亚氯酸钠极易爆炸，只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右，且含有少量ClO3-（3-4%）。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
2.8亚氯酸钠含量测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8)：吸取20mL硫酸，缓缓加入160mL水中，不断搅拌。
2.8.1.2 碘化钾溶液（100g/L）：称取20 g碘化钾，溶入200mL水中，新配。
2.8.1.3 淀粉指示液（5g/L）：称取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。
2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]：称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀释到1000mL，混匀，转入棕色试剂瓶中，放置一个月后过滤，经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解，再加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），密闭，摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算，按式（1）计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中：c(Na2S2O3.5H2O)：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m：重铬酸钾的质量，g；
V：硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；
V空白：试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；
0.04903：与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L）相当的重铬酸钾的质量，g。
2.8.2测定步骤 称量约3g亚氯酸钠，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10mL试液，置于预先加有20mL的碘化钾溶液（2.8.1.2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），摇匀。于暗处放置10min。加100mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（2.8.1.4）滴定至溶液呈浅黄色时，加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3），继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠（NaClO2）含量（X1）按(2)式计算：
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中： X1：NaClO2的质量百分数，%；
V1 ：测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V空白1 ：空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.0226：1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量，g；
m ： 亚氯酸钠的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1原理
在酸性介质中，在加热条件下，硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵，过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定，以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2．6H2O)约0.1mol/L]： 称取40g硫酸亚铁铵，溶于1000mL水中，摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]：精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于小烧杯中，用纯水溶解后转入1000mL容量瓶，定容。
2.9.2.3 硫酸溶液（1+35）。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸：150 mL磷酸注入100 mL水中混合后，再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠（5g/L）：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液（2.9.2.1），置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液（2.8.2），从液下加入锥形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于电炉上加热至沸，维持1min，然后取下，用水迅速冷却，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸钠指示液（2.9.2.5），以重铬酸钾标准溶液（2.9.2.2）滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液（2.9.2.1）置于500mL锥形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于电炉上加热至沸，维持1min，然后取下，用水迅速冷却，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸钠指示液（2.9.2.5），以重铬酸钾标准溶液（2.9.2.2）滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠（NaClO3）含量（X2）按(3)式计算：
[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500
88．7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m
式中：X2：NaClO3的质量百分数，%；
V3： 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V空白2 ：空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
C2： 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1 ：先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V空白1 ：先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1： 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mL；
0.01774： 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量，g；
m： 亚氯酸钠的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。